226260-01-1 3-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2924297099
用途与制备
N-甲基-N-甲氧基-3-氟苯甲酰胺主要应用于医药领域，具体用途可参考相关专利及文献（如WO2016/145103、US2008/249095等）。
医药
产率：86.5% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：在室温（RT）下，向N，O-二甲基羟胺盐酸盐（138g，1.42mol）的DCM（1.5L）溶液中加入Et 3 N（383g，3.78mol）。 在0℃和N 2气氛下向搅拌的混合物中逐滴加入1-1（150g，946mmol）。 将溶液在相同温度下搅拌1小时，然后缓慢升温至室温10小时。 将混合物加入水（~1L）中并用EtOAc（2×500mL）萃取。 将合并的有机相用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。 通过快速柱色谱法（洗脱液：PE）纯化残余物，得到1-2，为白色固体（150g，产率：86.5％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.49-7.43（1H，m），7.41-7.32（2H，m），7.18-7.10（1H，m），3.54（3H，s），3.34（ 3 H，s）。 参考文献：
产率：71% 合成条件：With 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride In dichloromethane at 20℃; for 75 h; 实验步骤：实施例4 3-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺向3-氟苯甲酸（140mg，1mmol）和N-二甲基羟胺盐酸盐（107mg，1.1mmol）的二氯甲烷（2.5mL）悬浮液中加入1- [ 3-（二甲基氨基）丙基] -3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）（211mg，1.1mmol），将混合物在室温下搅拌75小时。 减压除去溶剂，残余物用乙酸乙酯 - 己烷（4：6）进行色谱分离，分离纯产物（130mg，71％）。11-N。米河 （CDCl3）δ3.36（s，3H，N-Me），3.55（s，3H，N-OMe），7.1.1 -7.2（m，1H，ArH），7.3-7。 5（m，3H，Ar） 参考文献：
产率：86.5% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 11 h; Inert atmosphere 实验步骤：在室温下，向N，O-二甲基羟胺盐酸盐（138g，1.42mol）的DCM（1.5L）溶液中加入Et 3 N（383g，3.78mol）。 在N 2气氛下，在0℃下向搅拌的混合物中滴加G-1（150g，946mmol）。 将溶液在相同温度下搅拌1小时，然后缓慢升温至室温10小时。 将混合物加入水（〜-1L）中，用EtOAc（2×500mE）萃取。合并的有机相用Na2SO4干燥，过滤并浓缩。 通过快速色谱法（洗脱液：PE）纯化残余物，得到G-2，为白色固体（150g，收率：86.5％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：ö7.49-7.43（1H，m），7.41-7.32（2H，m），7.18-7.10（1H，m），3.54（3H，s），3.34（3H，s）。 参考文献：