101080-15-3 5-异丙基噻唑-2-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：42% 合成条件：Stage #1: With bromine In 1,4-dioxane at 0 - 20℃; for 2 h; Stage #2: at 20℃; for 6 h; 实验步骤：将2ml（18.6mmol）3-甲基丁醛溶于15ml二恶烷中。 在0℃下滴加40.4ml（18.6mmol）2％v / v溴的二恶烷溶液。 将混合物在室温下搅拌2小时，然后加入2.83g（37.2mmol）硫脲和5ml乙醇。 在室温下6小时后，将溶液蒸发至干，将残余物溶于二氯甲烷中，用1M盐酸萃取产物; 用30％的氢氧化铵使水层呈碱性，再用二氯甲烷萃取。 将有机相用硫酸钠干燥并真空蒸发。 将残余物在硅胶柱上色谱分离，用环己烷 - 乙酸乙酯洗脱，得到1.1g（42％收率）标题化合物.1H-NMR（DMSO-d6）δppm：6.6（s，2H，NH2）; 6.58（s，1H，噻唑CH）; 2.9（m，1H，CHMe2）; 1.18（s，3H，MeCHMe）; 1.17（s，3H，MeCHMe）。 参考文献：
产率：1.202 g 合成条件：With triethylamine In 1,4-dioxane; ethanol; dichloromethane at 20℃; for 20 h; 实验步骤：向异戊醛（1.721g，20mmol）的二氯甲烷/二恶烷（V / V = 4/1）溶液中加入溴（1.0mL，20mmol）的二氯甲烷/二恶烷（V / V = 4/1）溶液将反应溶液在10℃下反应，得到2-溴异戊醛作为中间体2-溴异戊醛中间体将二氯甲烷/二恶烷缓慢滴加到硫脲（1.523g，20mmol）二氯甲烷/二恶烷（30mL）的溶液中。加入乙醇（6mL）和三乙胺（2.424g，24mmol）。在室温下反应20小时后，向反应溶液中加入100mL蒸馏水，并用12N氢氧化钠溶液调节至pH12。在室温下搅拌1小时后，将反应混合物用二氯甲烷和水萃取。用饱和盐水洗涤二氯甲烷层，并用无水硫酸镁干燥。经硅胶柱层析纯化后得到5-异丙基噻唑-2-胺（e41）1.202g，收率42.26％。 参考文献：
产率：42% 合成条件：With bromine; thiourea In 1,4-dioxane; ethanol; dichloromethane 实验步骤：实施例4式（II）化合物的制备：2-氨基-5-异丙基-1,3-噻唑将3-甲基丁醛（2ml; 18.6mmol）溶于15ml二恶烷中。在0℃下向其中滴加2％v / v溴的二恶烷溶液（47.81ml; 18.6mmol）。将混合物在室温下搅拌2小时，然后加入2.83g（37.2mmol）硫脲和10ml加入乙醇。在室温下6小时后，将溶液蒸发至干，将残余物溶于二氯甲烷中，用1M盐酸萃取产物;用30％的氢氧化铵使水层呈碱性，再用二氯甲烷萃取。将有机相用硫酸钠干燥并真空蒸发。将残余物在硅胶柱上色谱分离，用环己烷 - 乙酸乙酯洗脱，得到1.1g（42％收率）标题化合物。 1H-NMR（DMSO-d6）δppm：6.6（s，2H，NH2）; 6.58（s，1H，噻唑CH）; 2.9（m，1H，CHMe2）; 1.18（s，3H，MeCHMe）; 1.17（s，3H，MeCHMe）。 参考文献：