71902-33-5 3,5-二氟吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药生物化工
产率：60% 合成条件：With potassium fluoride In sulfolane at 205℃; for 48 h; 实验步骤：例1; 3,5-二氟吡啶的制备; 首先在高压釜中将1000g二氯吡啶和1580g干燥氟化钾加入1700ml环丁砜中。 随后，加入84g CNC催化剂（化合物（III-1）），注入氮气至3巴，并将混合物加热至205℃并搅拌48小时。 在反应过程中，最大总压力为12.4巴。 随后，将混合物冷却至10℃并在标准压力下蒸馏出产物。 再蒸馏后，得到473g二氯吡啶（理论值的60％），为无色液体。 参考文献：
产率：24 %Spectr. 合成条件：With triethylsilane; [Rh(μ-H)(1,3-bis(diisopropylphosphanyl)propane)] 2 In benzene-d6 at 50℃; for 48 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：向PFA管中的氟-arene（0.1M）和HSiEt3（0.1M）在苯-d6中的溶液中加入α，α，α-三氟甲苯（1-2μL）作为内标。用Teflon塞封闭PFA管，插入NMR管中，记录初始的19F {1H} NMR光谱。然后加入[Rh（μ-H）（dippp）] 2（1）（0.005M）并将反应混合物加热至50℃并保持48小时。五氟吡啶的加氢脱氟得到2,3,5,6-四氟吡啶（11％），2,3,4,5-四氟吡啶（11％），2,3,5-三氟吡啶（8％），3,5-二氟吡啶（6％）和2-氟吡啶（1％）（TON = 11）。 2,3,5,6-四氟吡啶或2,3,5,6-四氟吡啶或2,3,5,6-四氟吡啶的加氢脱氟得到2,3,5-三氟吡啶（24％），2,3,6 - 三氟吡啶（7％），3,5-二氟吡啶（15％），2,5-二氟吡啶（2％）和2-氟吡啶（8％）（TON = 18）。六氟苯或六氟苯 - 或六氟苯的加氢脱氟得到五氟苯（12％）和1,2,4,5-四氟苯或1,2,4,5-四氟苯或1,2,4,5 - 四氟苯 - 锌（2％）（TON = 3.1）。五氟苯的加氢脱氟得到1,2,4,5-四氟苯（35％），1,2,3,4-四氟苯（3％），1,2,4-三氟苯（23％）和1,4-二氟苯（4％）（ TON = 19）。通过产物共振与内标的积分，从19F {1H} NMR光谱确定有机加氢脱氟产物的产率。通过与文献数据进行比较，通过NMR光谱鉴定加氢脱氟产物[23]。 TON：加氢脱氟步骤数/ 1的摩尔数。 参考文献：
产率：11 %Spectr. 合成条件：With triethylsilane; [Rh(μ-H)(1,3-bis(diisopropylphosphanyl)propane)] 2 In benzene-d6 at 50℃; for 48 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：向PFA管中的氟-arene（0.1M）和HSiEt3（0.1M）在苯-d6中的溶液中加入α，α，α-三氟甲苯（1-2μL）作为内标。用Teflon塞封闭PFA管，插入NMR管中，记录初始的19F {1H} NMR光谱。然后加入[Rh（μ-H）（dippp）] 2（1）（0.005M）并将反应混合物加热至50℃并保持48小时。五氟吡啶的加氢脱氟得到2,3,5,6-四氟吡啶（11％），2,3,4,5-四氟吡啶（11％），2,3,5-三氟吡啶（8％），3,5-二氟吡啶（6％）和2-氟吡啶（1％）（TON = 11）。 2,3,5,6-四氟吡啶或2,3,5,6-四氟吡啶或2,3,5,6-四氟吡啶的加氢脱氟得到2,3,5-三氟吡啶（24％），2,3,6 - 三氟吡啶（7％），3,5-二氟吡啶（15％），2,5-二氟吡啶（2％）和2-氟吡啶（8％）（TON = 18）。六氟苯或六氟苯 - 或六氟苯的加氢脱氟得到五氟苯（12％）和1,2,4,5-四氟苯或1,2,4,5-四氟苯或1,2,4,5 - 四氟苯 - 锌（2％）（TON = 3.1）。五氟苯的加氢脱氟得到1,2,4,5-四氟苯（35％），1,2,3,4-四氟苯（3％），1,2,4-三氟苯（23％）和1,4-二氟苯（4％）（ TON = 19）。通过产物共振与内标的积分，从19F {1H} NMR光谱确定有机加氢脱氟产物的产率。通过与文献数据进行比较，通过NMR光谱鉴定加氢脱氟产物[23]。 TON：加氢脱氟步骤数/ 1的摩尔数。 参考文献：