34824-58-3 2-(2-溴苯基)-1,3-二氧戊环

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:2，海关编码:29329900，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，危害水生环境-长期危害 类别3。非危险化学品。

作为有机合成中间体，用于医药、农药等领域的相关化合物制备。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 向2-溴苯甲醛（5.30mmol）的苯（40mL）溶液中加入乙二醇（1.26mL，22.6mmol，4.3当量）和对甲苯磺酸（70mg，0.37mmol，0.07当量），在Dean-Stark装置中加热回流4小时；反应结束后冷却至室温，用三乙胺淬灭，真空浓缩，硅胶柱色谱纯化，得目标产物，产率100%。
• 条件: 加热/回流（4h）；溶剂：苯；催化剂：对甲苯磺酸；淬灭剂：三乙胺
• 收率: 100%
• 参考文献: [1] Patent: US2004/147401, 2004, A1. Location in patent: Page 33; [2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, #6, p. 1106-1114; [3] Organic Letters, 2013, vol. 15, #18, p. 4718-4721; [4] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, #10, p. 2084-2091; [5] Organic Process Research and Development, 2016, vol. 20, #2, p. 253-261

路线2：

• 步骤: 向2-溴苯甲醛（50.0g，0.270mol）中加入乙二醇（33.5g，0.54mol）、对甲苯磺酸（0.51g，2.7mmol）和甲苯（300mL），加热回流2小时（同时除水）；冷却后加入甲苯（300mL），依次用饱和碳酸氢钠水溶液、水、饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸发溶剂后减压蒸馏，得目标产物，产率94%。
• 条件: 加热/回流（2h）；溶剂：甲苯、乙二醇；催化剂：对甲苯磺酸；后处理：洗涤、干燥、蒸馏
• 收率: 94%
• 参考文献: [1] Patent: EP838452, 1998, A1; [2] Patent: US4892885, 1990, A; [3] Patent: EP949243, 1999, A1

路线3：

• 步骤: 向2-溴苯甲醛（800g，4.324mol）中加入乙二醇（402.6g，6.485mol）、对甲苯磺酸（H2O，3.95g，0.021mol）和甲苯（3.785kg），加热回流约45分钟（Dean-Stark收集水）；冷却后用饱和NaHCO3水溶液、饱和NaCl水溶液洗涤，无水MgSO4干燥，旋转蒸发浓缩，高真空干燥，真空蒸馏得目标产物，产率88.9%。