191014-55-8 4-氟-2-甲氧基苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3276（UN 3276），危险等级6.1，海关编码2926907090，具有刺激性。非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：1-溴-4-氟-2-甲氧基苯（9.0g）、氰化亚铜（6.6g，73.7mmol，1.8eq.）、N-甲基吡咯烷酮（100mL）、14% NH₄OH水溶液（330mL）、乙醚（100mL×3）、稀NH₄OH水溶液、稀HCl、盐水、MgSO₄（无水硫酸镁）
• 步骤：向中间体126的溶液中加入1-溴-4-氟-2-甲氧基苯的N-甲基吡咯烷酮溶液，再加入CuCN；将混合物在180℃、无水氮气下搅拌5.5小时；冷却后，加入14% NH₄OH水溶液，室温搅拌45分钟；用乙醚萃取，合并萃取液，依次用稀NH₄OH水溶液、稀HCl、盐水洗涤，干燥后浓缩，得标题化合物。
• 条件：180℃，无水氮气氛围，反应5.5小时；后处理：冷却至室温，加14% NH₄OH水溶液，室温搅拌45分钟；萃取、洗涤、干燥、浓缩。
• 收率：两步收率85%（5.2g）
• 表征：白色固体；¹H NMR（CDCl₃,500MHz）：δ 3.91（3H，s，OMe），6.69（1H，dd，J=2.3Hz，J=10.5Hz，Ar-H），6.72（1H，dt，J=2.5Hz，J=8.0Hz，Ar-H），7.55（1H，dd，J=6.5Hz，J=8.5Hz，Ar-H）；¹³C NMR（CDCl₃,125.8Hz）：δ 56.49, 98.16, 100.06, 100.27, 108.31, 108.50, 115.83, 135.37, 135.46, 163.25, 163.34, 165.47, 167.50；元素分析（C₈H₆FNO）：计算值C 63.57%，H 4.00%，N 9.26%；实测值C 63.36%，H 3.91%，N 9.16%。
• 参考文献：[1] Patent: US2005/267105, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 67；[3] Patent: US2007/111984, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33；[4] Patent: US2007/129379, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 26；[5] Patent: WO2007/64316, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 152