31825-29-3 3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛
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安全说明
危险等级为IRRITANT(刺激性),海关编码为2912490090
用途与制备
3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:86.5% 合成条件:With trichlorophosphate In N -methyl-acetamide; water; ethyl acetate 实验步骤:实施例2 3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛的制备向5L三颈圆底烧瓶配备机械搅拌并提供惰性气体覆盖层。向烧瓶中加入1-异丙基-2-甲氧基苯(859g,5.85摩尔)和二甲基甲酰胺(1584mL,20.46摩尔),并将混合物加热至80℃。加入磷酰氯(2690g,17.54摩尔)。在约3小时内将反应混合物保持在反应混合物中,同时保持反应混合物的温度在80℃至90℃之间。加入POCl 3引起立即的颜色变化,并在反应过程中连续变暗。将反应混合物在80℃下保持约16小时,然后通过HPLC检查未反应的起始原料的存在。通过在约2小时内缓慢加入冰水(总共8kg,5kg冰)淬灭反应混合物;或者,将反应混合物在约3小时内加入到带夹套的30L反应器中的去离子水(10L)中,其冷却浴保持在0°和5℃之间。在搅拌下将乙酸乙酯(12L)加入到骤冷的反应中。沉降后,分离各层,水层用另外的乙酸乙酯(4L)洗涤。将合并的有机层用饱和碳酸氢钠水溶液(4L)和饱和氯化钠水溶液(4L)洗涤。通过真空蒸馏除去乙酸乙酯,得到3-异丙基-4-甲氧基苯甲醛(881g,86.5%)。 参考文献: