化学合成。
化学合成
合成路线:以4-(4-氟苯基)-5,6,7,8,9,10-六氢环辛烷并[b]吡啶-2(1H)-酮为原料
- 步骤:将80.0 g原料溶解于520 mL N,N-二甲基甲酰胺中,冷却至5℃;分10次加入36.84 g五氯化磷,加毕升温至15℃反应3小时;反应完成后加入520 mL纯化水,10℃搅拌1小时;过滤收集沉淀,300 mL纯水洗涤,70℃干燥得产物80.0 g。
- 条件:反应温度5 - 15℃,反应时间3小时,溶剂N,N-二甲基甲酰胺,试剂五氯化磷。
- 产率:93.6%。
参考文献:[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 4, p. 1055 - 1059;[2] Patent: KR2015/117123, 2015, A.;[3] Patent: , 2016, .;[4] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, # 18, p. 5928 - 5930;[5] Patent: JP2018/43989, 2018, A.;[6] Patent: CN106905236, 2017, A.。