39205-62-4 邻氯苯骈噻唑酮

海关编码:29342000

邻氯苯骈噻唑酮是除草剂草除灵的中间体。

农药

路线1：

• 原料：2-碘-苯基氨基甲酸乙酯（1mmol），CuI（19mg，0.1mmol），Na₂S·9H₂O（3mmol）
• 步骤：向Schlenk管中加入原料，抽空并氩气回填（3次），加入2mL DMF；80℃搅拌10-16小时；冷却后加入3mL AcOH，130℃搅拌36小时；加入饱和NaHCO₃（10mL），乙酸乙酯萃取；有机层经H₂O、盐水洗涤，Na₂SO₄干燥；真空除溶剂后硅胶柱色谱纯化得产品。
• 条件：80℃（10-16h），130℃（36h），氩气保护，DMF溶剂
• 收率：61%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, #20, p.2511-2513

路线2：

• 原料：2-氨基-4-氯苯并噻唑氢溴酸盐，二氯乙烷，盐酸，水，亚硝酸钠溶液，乙醇，30%盐酸，硫酸
• 步骤：反应釜中投入原料，搅拌，15～20℃滴加亚硝酸钠溶液，加完后继续搅拌3h；预置分层，油层常压脱溶蒸出二氯乙烷；趁热加入乙醇，均匀滴加30%盐酸和硫酸，回流3h；冷却、过滤、干燥得产品。