3226-34-4 1-(3-氯-2-羟苯基)乙酮

干冰运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2914790090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：室温下将6（152.5g，893.7mmol）滴加到氯化铝（119.0g，893.7mmol）的二氯苯（120mL）溶液中，100℃搅拌5小时；冷却后加二氯甲烷，倒入0℃ 2N H₂SO₄，过滤沉淀3-氯-4-羟基苯乙酮，水层用二氯甲烷萃取，合并有机相水洗、干燥、浓缩，环己烷结晶得目标产物。
• 条件：氯化铝(AlCl₃)，1,2-二氯苯，20-100℃，5小时。
• 收率：31%。
• 副产物：3-氯-4-羟基苯乙酮（23.6g）。
• 表征：¹H NMR(CDCl₃)δ12.84(br s,1H),7.67(dd,1H),7.57(dd,1H),6.87(dd,1H),2.66(s,3H)。 路线2：
• 步骤：光敏剂(1-甲基-3-氰基喹啉盐)和钴催化剂(钴肟络合物)溶于5mL乙腈，加入0.2mmol 3'-氯苯乙酮和2mmol H₂O，Ar置换后高压汞灯照射20℃反应5小时。
• 条件：光敏剂、钴催化剂、乙腈、20℃、5小时、惰性气氛、光照。
• 收率：3'-氯-2-羟基苯乙酮6%，总转化率43%，H₂产率42%。
• 产物：3'-氯-2-羟基苯乙酮、3'-氯-4-羟基苯乙酮、3'-氯-6-羟基苯乙酮。