13958-93-5 3,5-二氯吡啶-4-羧酸

常温运输。非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级:IRRITANT。海关编码:2933399990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 1. 在-78°C下，将3,5-二氯吡啶（5.00g，33.8mmol）的THF（25ml）溶液缓慢加入至LDA溶液中[由正丁基锂（2.5M己烷溶液，14.9ml，37.2mmol）和二异丙胺（4.10g，5.7ml，40.6mmol）在THF（25ml）中制备]；2. 向反应体系中鼓入二氧化碳气体，观察到溶液由澄清变为棕色，并逐渐形成沉淀；3. 随后将反应混合物缓慢升温至室温，反应2小时后，用水（20ml）淬灭反应，在二乙醚（100ml）和1M NaOH（100ml）之间分配，分离水层并用浓盐酸酸化至pH1；4. 用含10%甲醇的二氯甲烷溶液萃取酸化后的水层，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，真空下除去溶剂得到棕色固体；5. 将所得棕色固体用乙醇重结晶，真空干燥得到目标产物。
• 条件: 以THF为溶剂，-78 - 20℃反应，反应时间2小时。
• 产率: 41%。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 3, p. 567 - 571；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 4, p. 709 - 712；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 1, p. 386 - 390；[5] Patent: WO2004/6918, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 15