1073182-59-8 5-氨基-2-氯异烟酸甲酯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向搅拌的5-叔丁氧基羰基氨基-2-氯异烟酸（粗品，8.0g）的甲醇（50mL）溶液中加入H₂SO₄（5.0mL）；将混合物加热至回流过夜；反应冷却至室温并真空浓缩；残余物用水稀释；含水混合物用饱和NaHCO₃中和至pH=8；用EA（100mL×2）萃取；合并有机层用盐水（50mL）洗涤，经无水Na₂SO₄干燥并过滤；滤液真空蒸发至残余物，通过硅胶纯化。
• 条件: Reflux; Inert atmosphere
• 收率: 1.1 g
• 参考文献: [1] Patent: WO2015/200534, A2. Location in patent: Paragraph 00480 路线2：
• 步骤: 向搅拌的5-叔丁氧基羰基氨基-2-氯异烟酸（粗品，8.0g）的甲醇（50mL）溶液中缓慢加入浓硫酸（5.0mL）；将反应混合物加热至回流状态并保持反应过夜；反应完成后，冷却至室温，减压浓缩去除溶剂；浓缩后的残余物用适量水稀释，用饱和碳酸氢钠溶液中和至pH=8；中和后的水相用乙酸乙酯（100mL×2）萃取；合并有机相，用饱和盐水（50mL）洗涤，无水硫酸钠干燥并过滤；滤液减压蒸发至干，粗产物通过硅胶柱层析纯化。
• 参考文献: [1] Patent: WO2015/200534, A2. Location in patent: Paragraph 00480