作为医药中间体,用于合成特定药物分子(如WO2011/103546和WO2018/2760专利中描述的含吲唑结构的三唑酮类化合物)。
医药
路线1:
- 步骤:在氮气保护下,向经干燥的250mL圆底烧瓶中加入1-{[(1,1-二甲基乙基)氧基]羰基}-3-氮杂环丁烷基乙酸的乙醚溶液,依次加入EDCI、DMAP和乙醇,室温搅拌过夜。反应后用乙醚稀释,依次用1M NaHSO4和饱和NaHCO3水溶液洗涤,有机相干燥后浓缩得到产物。
- 条件:室温(20℃),氮气氛围,乙醚作溶剂,EDCI/DMAP催化,乙醇过量。
- 收率:93%。
- 参考文献:Patent: WO2011/103546, 2011, A1, Page/Page column 105-106
路线2:
- 步骤:将特定底物(C39)在叔丁基甲基醚中与10%钯碳在氢气氛围下反应,过滤后真空浓缩得到产物。
- 条件:40psi氢气,0.5小时,惰性气体保护,叔丁基甲基醚/水混合溶剂,钯碳催化。
- 收率:99%。
- 参考文献:Patent: WO2018/2760, 2018, A1, Page/Page column 94