58553-48-3 2-氰基-5-羟基甲基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成

化学合成

路线1：以2-氰基-5-甲基吡啶为原料

• 步骤: 将2-氰基-5-甲基吡啶（13g，110mmol）溶于400ml四氯甲烷中，加入N-溴代琥珀酰亚胺（29.4g，165mmol）和过氧化二苯甲酰（0.4g，1.6mmol），回流3小时后冷却过滤；滤液用硫代硫酸钠水溶液洗涤、硫酸镁干燥、真空除溶剂后，将残余物溶于200ml二恶烷和200ml水，加入碳酸钙（44g，440mmol），回流搅拌2小时；冷却过滤后加二氯甲烷，有机相干燥、除溶剂，经硅胶柱色谱（环己烷/乙酸乙酯2:1）纯化得产物。
• 条件: 溴代阶段：四氯甲烷，回流3h；水解阶段：1,4-二恶烷-水混合溶剂，回流2h；
• 收率: 35%
• 参考文献: [1] Patent: WO2004/20410, 2004, A2 (Page 81-82); [2] Patent: WO2004/24700, 2004, A1 (Page 37); [3] Patent: WO2005/82863, 2005, A2 (Page/Page column 29)

路线2：以6-氰基膦酸为原料

• 步骤: 0℃下，向THF中6-氰基膦酸（12g，0.081mol）溶液加入三乙胺（12.4mL，0.0892mol）和氯甲酸乙酯（8.53mL，0.0892mol），搅拌15分钟后加入硼氢化钠（6.14g，0.162mol），室温搅拌过夜，水淬灭后二氯甲烷萃取，浓缩有机层经柱色谱纯化得产物。
• 条件: 酯化阶段：THF，0℃，0.25h；还原阶段：THF，0-20℃；
• 收率: 20%
• 参考文献: [1] Patent: WO2003/101956, 2003, A1 (Page 114)

路线3：以6-氰基烟酸为原料

• 步骤: 0℃下，向THF中6-氰基烟酸（12g，0.081mol）溶液加入三乙胺（12.4mL，0.0892mol）和氯甲酸乙酯（8.53mL，0.0892mol），搅拌15分钟后加入硼氢化钠（6.14g，0.162mol），室温搅拌过夜，水淬灭后二氯甲烷萃取，浓缩有机层经柱色谱纯化得产物。
• 条件: 酯化阶段：THF，0℃，0.25h；还原阶段：THF，20℃；