26510-52-1 3-氧代-3-(2-吡啶基)丙酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:29333990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 在22L烧瓶中搅拌乙醇钠、甲苯、乙醇和乙酸乙酯的混合物，加入吡啶-2-羧酸乙酯，加热回流18小时，冷却后稀释、洗涤、酸化、萃取、干燥、浓缩。
• 条件: Stage #1: 26℃搅拌1小时；Stage #2: 90℃回流18小时；溶剂为乙醇和甲苯。
• 收率: 91%；纯度: HPLC分析93%；产物: 深色油状物，MS(ES+)m/z=194([M+H]+)。 参考文献: [1] Patent: WO2005/92894, 2005, A1. [2] Asian Journal of Chemistry, 2015, vol.27, #5, p.1667-1670等。

路线2：

• 步骤: 在-50℃下，向乙酸乙酯和芳基酯的无水THF溶液中加入LiHMDS，搅拌0.5小时，淬灭后碱化、萃取、洗涤、干燥、柱色谱纯化。
• 条件: 溶剂为THF，温度-50℃，反应时间0.5小时；收率: 87%；产物: 经柱色谱纯化得到纯产物。 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2011, vol.52, #11, p.1205-1207。