89167-34-0 4-氯-3-碘吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号3077，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码2933399990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、危害水生环境-急性危害类别1、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向4-氯吡啶（10g，0.067mol）的THF（150mL）悬浮液中滴加LDA（134mL，1M己烷溶液），保持温度低于-70℃；-78℃搅拌30分钟后，加入I₂（17g，0.067mol）的无水THF溶液，保持内部温度低于-65℃反应10分钟；缓慢升温至室温（2小时）并搅拌30分钟；倒入20%Na₂SO₃水溶液（100mL），用EtOAc（100mL×3）萃取；有机层经NaHCO₃水溶液（50mL）、饱和NaCl水溶液（50mL）洗涤，干燥后蒸发溶剂，石油醚（20mL）洗涤纯化得产物。
• 条件: 惰性气氛；Stage #1: -78 - -70℃，0.5h；Stage #2: -65 - 20℃，2.67h；
• 收率: 38%；
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2004, 45(42), 7873-7877；[2] JACS, 2002, 124(4), 576-582；[3] WO2013/78254, 2013；[4] Heterocycles, 1996, 43(8), 1641-1652。

路线2：

• 步骤: 4-氯吡啶（2.00g，9.05mmol）在POCl₃（20mL）中加热回流4小时，冷却至0-20℃；缓慢倒入冰中，用NH₄OH调节pH至10-11；二氯甲烷萃取（2次），合并有机层用盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤浓缩得产物。
• 条件: 加热回流4h；0-20℃；
• 收率: 58%；
• 参考文献: [1] WO2008/46216, 2008。