5028-20-6 N2-甲基-2,3-吡啶二胺

运输方式为冰袋运输，危险等级为刺激性（IRRITANT），非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：以N-甲基-3-硝基吡啶-2-胺为原料

• 步骤：在剧烈搅拌下将N-甲基-3-硝基吡啶-2-胺（58.14g，0.38mol）溶解于1,2-二甲氧基乙烷（400mL）中；加入活性炭（2.9g），回流2小时后于室温静置过夜；用干燥氮气置换反应体系后，加入10% Pd/C催化剂（1.75g）；将混合物加热至40℃，在2小时内缓慢滴加肼一水合物（54mL，1.08mol）；滴加完毕后回流2小时，冷却后通过硅藻土（上层，3cm）和硅胶（下层，5cm，直径13cm）柱过滤以除去催化剂；用1,2-二甲氧基乙烷（300mL）洗涤滤层；减压浓缩滤液得到产物。
• 条件：反应溶剂为1,2-二甲氧基乙烷；温度40℃（滴加）、回流（2小时）；时间总计约4小时（滴加2小时+回流2小时）。
• 收率：98%（46.2g，棕色结晶固体）。
• 参考文献：[1] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 57, p. 14173 - 14176；[2] Open Medicinal Chemistry Journal, 2018, vol. 12, # 1, p. 74 - 83；[3] Patent: WO2008/12622, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 57；[5] Patent: WO2012/121936, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 93-94。

路线2：以3-氨基-2-氯吡啶为原料

• 步骤：将3-氨基-2-氯吡啶（400mg，3.1mmol）和五水合硫酸铜（78mg，0.31mmol，0.10当量）加入到具有40%甲胺水溶液（2.33ml）的微波压力容器中；微波加热至160℃反应1小时。
• 条件：反应溶剂为水；温度160℃；加热方式为微波辐射；时间1小时。
• 收率：70%（橙色固体）。
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 5, p. 1117 - 1123；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2008, vol. 45, # 6, p. 1641 - 1649；[3] Chemische Berichte, 1936, vol. 69, p. 2593,2604。