60239-18-1 1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸

WGK Germany:3；F:3-10-34；海关编码:29339900；存储类别:11 - 可燃固体

外观为白色或类白色结晶性；作为含钆造影剂，供患者中枢神经系统的磁共振成像（MRI）检查使用。

医药

合成方法：

• 原料：1,4,7,10-四氮杂环十二烷（100g，0.58mol）、氯乙酸（263g，2.78mol）、30%氢氧化钾溶液、浓盐酸、去离子水、乙醇、乙醚。
• 步骤：向三颈烧瓶中加入1,4,7,10-四氮杂环十二烷和10ml去离子水，搅拌混合；缓慢滴加30%氢氧化钾溶液调节pH至8.5；加入氯乙酸，再次用30%氢氧化钾溶液调节pH至8.5；加热至80℃反应24小时，期间持续监控并调节pH维持在8.5-9；反应完成后冷却至室温，加入浓盐酸调节pH至2，生成白色沉淀；过滤收集沉淀，滤饼用水-乙醇混合溶液重结晶，依次用乙醇和乙醚洗涤，干燥得到DOTA晶体。
• 收率：78%（183g）。
• 参考文献：[1] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2003, vol. 46, #3, p.197-209；[2] Dalton Transactions, 2016, vol.45, #23, p.9553-9564；[3] Patent: WO2014/114664, 2014, A1（Page/Page column 28-29）；[4] Patent: WO2015/117911, 2015, A1（Paragraph 0081-0084）。