化学合成
化学合成
路线1：以（4R-顺式）-6-（羟甲基）-2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4-乙酸，1,1-二甲基乙基酯为原料合成
- 步骤：将（4R-顺式）-6-（羟甲基）-2,2-二甲基-1,3-二恶烷-4-乙酸，1,1-二甲基乙基酯（10.0g，0.0385mol）溶解在二甲基亚砜（15.0g，0.192mol）和二氯甲烷（100ml）中，冷却至0至-5℃并搅拌15分钟；加入二异丙基乙胺（17.42g，0.1347mol），在0至-5℃下继续搅拌15分钟；将吡啶-三氧化硫复合物（12.25g，0.077mol）、吡啶（6.09g，0.077mol）和二甲基亚砜（15.0g，0.192mol）室温搅拌10分钟得到悬浮液，在0至-5℃下加入上述醇溶液中，继续搅拌1小时；反应完成后加入水（50.0ml）搅拌10分钟，分层后水层用二氯甲烷（2×20ml）萃取，合并的二氯甲烷层用水（3×100.0ml）洗涤，经硫酸钠干燥后减压蒸馏（40至45.0℃）得到产物。
- 条件：Stage #1：使用二甲基亚砜、N-乙基-N,N-二异丙基胺，在二氯甲烷中于-5至0℃反应0.50小时；Stage #2：使用吡啶、三氧化硫吡啶复合物、二甲基亚砜，在二氯甲烷中于-5至20℃反应1.17小时。
- 产率：93%
- 参考文献：
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[6] Patent: JP2015/518881, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0041
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