698-25-9 6-氯-1H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：698-25-9）

产率：65% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium tetrafluoroborate In water at 0℃; for 0.67 h; Stage #3: With potassium acetate In chloroform at 20℃; for 4 h; 实验步骤：一般步骤：在0℃下，将NaNO2水溶液（13.80g，0.2mol，32.20mL）滴加到3a（21.40g，0.2mol），H2O（190mL）和12N HCl水溶液（50mL，0.6mol）的混合物中。 C。将混合物在0℃下搅拌30分钟，然后过滤。将溶解在H 2 O（90mL）中的预冷的NaBF 4（24.20g，0.22mol）加入到滤液中并在0℃下再搅拌40分钟。过滤收集沉淀物，用冷乙醇（50mL×3），冷乙醚（50mL×3）洗涤，真空浓缩，得到重氮盐（19.19g），为黄色固体。向重氮盐（19.19g，0.093mol）的CHCl 3（231mL）溶液中加入KOAc（15.15g，0.155mol）。将混合物在室温下搅拌4小时。然后，用水（200mL）淬灭反应，并用CH 2 Cl 2（70mL×3）萃取。将有机相用盐水（50mL×3）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，并在减压下浓缩。通过重结晶纯化获得的粗残余物，得到标题化合物7.51g。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 8, p. 1858 - 1868 [2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1985, vol. 58, # 1, p. 309 - 315 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 11, p. 3177 - 3180 [4] Liebigs Annalen der Chemie, 1980, # 6, p. 908 - 927 [5] Patent: US2017/174693, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0864