591-55-9 5-氨基嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
生物保护; 生物医药; 生物科技
产率：95% 合成条件：With sodium hydroxide; hydrogen In diethyl ether; water at 20℃; for 20 h; 实验步骤：将5-氨基-4,6-二氯吡啶（5.0g，30.5mmol）在250mL二乙醚中的溶液用氢氧化钠溶液（20.0g，0.50mol，在60mL水中）和钯（10％碳在碳上）处理。 ，400毫克）。将混合物在室温下在Parr振荡器上在50psi氢气下振荡20小时。将混合物通过CELTES助滤剂过滤。分离各相，水层用三份100mL乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用硫酸镁干燥，过滤，并真空浓缩。从乙酸乙酯中结晶粗产物，得到嘧啶-5-基胺，为白色结晶固体（2.8g;产率95％）。以与制备4-AMINO-3-BROMO-2,6-二甲基吡啶相同的方式进行嘧啶-5-基胺的溴化。得到的粗产物（300mg，35％收率）被认为是纯的，无需进一步纯化即可使用。或者，可以按照以下步骤合成5-氨基-4-溴嘧啶：将4,6-二氯-5-氨基嘧啶（21g，128mmol）在250mL MeOH中的溶液依次用甲酸铵（45）处理。在0℃，g，714mmol）和钯（10％在炭上，1g，0.943mmol）。将混合物在室温下搅拌过夜，并通过CELITEO助滤剂过滤。浓缩滤液，得到黄色固体。加入100mL水和250mL乙酸乙酯。分离有机相，水层用8份250mL乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用硫酸镁干燥，过滤，并真空浓缩，得到灰白色晶体（8.1g，67％）。将搅拌的5-氨基吡啶（3.0g，31.5mmol）在150mL二氯甲烷和30mL甲醇中的溶液冷却至0℃。在10分钟内分批加入苄基三甲基三溴化铵（13.5g，34.7mmol）。在0℃下继续搅拌15分钟并在室温下搅拌90分钟。将反应混合物用碳酸氢钠水溶液处理直至溶液的pH为8.分离有机层，用三份30mL乙酸乙酯萃取水层。将合并的有机萃取液用硫酸钠干燥，过滤，并真空浓缩。得到灰白色固体（2.8g; 51％），其无需进一步纯化即可使用。 参考文献：
产率：31.9% 合成条件：With sodium hydroxide; hydrogen In diethyl ether; water at 20℃; for 72 h; 实验步骤：例142;4-（3-苯基-1,2,4-噻二唑-5-基）-N-嘧啶-5-基哌嗪-1-甲酰胺; （1）嘧啶-5-胺; 将5-氨基-4,6-二氯嘧啶（2.00g，12.2mmol），乙醚（240ml），氢氧化钠（8g），水（32ml）和10％钯 - 碳（160mg）的混合物在搅拌下搅拌。 在室温下氢气氛下3天，滤除不溶物，分离有机层。 用无水硫酸镁干燥有机层，减压蒸馏除去溶剂，得到固体状的目标产物（370mg，31.9％）。 1H-NMR（CDCl3）δ; 3.75（2H，br s），8.21（2H，s），8.66（1H，s）。 参考文献：