1194-74-7 6-羟基-2,5-二甲基-4(1H)-嘧啶酮
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安全说明
海关编码:2933599590
用途与制备
6-羟基-2,5-二甲基-4(1H)-嘧啶酮主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
产率:49% 合成条件:Stage #1: With sodium methylate In methanol at 0 - 20℃; for 0.33 h; Stage #2: for 3 h; Stage #3: With acetic acid In water 实验步骤:实施例41 2,5-二甲基-4,6-二羟基 - 嘧啶的合成将含有40ml甲醇的单颈烧瓶置于氮气氛下,用冰浴冷却至0℃,9.72g向反应混合物中加入甲醇钠(即浓度c = 3mol -1的溶液),然后在0℃和少量加入5g(53mmol)乙脒盐酸盐。将搅拌在环境温度下保持约20分钟,然后逐滴加入8.3ml甲基丙二酸二乙酯。搅拌保持3小时。然后在减压(2kPa)下浓缩甲醇。将获得的粗产物溶于最少量的水中,然后冷却至0℃,然后用纯乙酸酸化至pH为4至5.形成的白色沉淀物过滤并用水,乙基冲洗。乙醚和戊烷。然后将白色产物在减压(0.2kPa)下用P 2 O 5干燥。获得3.3g(产率= 49%)的预期产物。 TLC:Rf = 0.2(硅胶,洗脱液:二氯甲烷 - 甲醇 - 水 - 乙酸85-15-2-2).1H-NMR(DMSOd6):δ 1.68(s,3H,OH-CH 2 C-CH 3); 2.18(s,3H,N?C-CH3)。 参考文献: