87524-66-1 4-羧基苯乙酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：87524-66-1）

产率：91% 合成条件：at 20℃; 实验步骤：4-（2-甲氧基-2-氧代乙基）苯甲酸（12）向4-（羧甲基）苯甲酸（1.00g，5.55mmol，1当量）的甲醇（11mL）溶液中加入亚硫酰氯（ 0.020mL，0.28mmol，5mol％）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 减压蒸发溶剂，将残余物质溶于MTBE中，用饱和的水溶液连续洗涤三次。 NaHCO 3溶液，一次用水。 将合并的碳酸氢盐和含水萃取物用1N HCl酸化直至单甲酯沉淀。 用MTBE将混合物萃取三次。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩，得到4-（2-甲氧基-2-氧代乙基）苯甲酸12（0.985g，91％），为白色固体。 1 H NMR（CDCl 3,400MHz）δ8.08（d，2H，J = 8.4Hz），7.40（d，2H，J = 8.4Hz），3.72（s，5H）。 数据类似于WO2005 / 12220中描述的数据。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/199111, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00146-00147 [2] Journal of Chemical Research - Part S, 1999, # 6, p. 378 - 379 [3] Patent: WO2005/12220, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 113 [4] Patent: WO2013/41407, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [5] Patent: WO2014/125426, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [6] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 21, p. 5512 - 5515 [7] Patent: WO2018/107289, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 21