66826-78-6 5-溴-2,3-二氢苯并呋喃

海关编码:2932990090

5-溴-2,3-二氢苯并呋喃主要用于医药和农药领域，作为重要中间体或原料参与相关化合物的合成。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：66826-78-6）

产率：70.3% 合成条件：With bromine In 1,4-dioxane; ethyl acetate 实验步骤：制备94向冰冷却的二恶烷（30ml）中缓慢加入液体溴（2.66g），将该混合物在所述温度下搅拌30分钟。 向混合物中滴加2,3-二氢苯并呋喃（2g），并将得到的混合物在室温下搅拌3小时。 减压除去溶剂。 将残余物溶于AcOEt（50ml）中，溶液用饱和NaHCO3水溶液和盐水洗涤，用MgSO4干燥。 蒸发溶剂，得到橙色油状粗产物。 粗产物在SiO 2柱（己烷-AcOEt 20：1）上纯化，得到2.33g 5-溴-2,3-二氢苯并呋喃，为白色晶体（产率70.3％）。 1H-NMR（300MHz，CDCl3，δ）：3.11（2H，t，J = 11Hz），4.57（2H，t，J = 11Hz），6.66（1H，d，J = 8Hz），7.20（ 1H，d，J = 8 Hz），7.30（1H，s） 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 16, p. 4313 - 4336 [2] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 5, p. 1044 - 1047 [3] Synthesis, 1988, # 12, p. 950 - 952 [4] Patent: US6333324, 2001, B1 [5] Patent: WO2003/82787, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 137-138 [6] Synlett, 2005, # 18, p. 2837 - 2842 [7] Patent: US6235771, 2001, B1 [8] Patent: WO2007/27917, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 23-25 [9] Patent: EP1394147, 2004, A1. Location in patent: Page 92