40492-52-2 2,3-二氢苯并呋喃-5-醇
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：51% 合成条件：With hydrogen In ethanol for 19 h; 实验步骤：B.2,3-二氢 - 苯并呋喃-5-醇。向苯并呋喃-5-醇（300mg; 2.24mmol）的乙醇（10mL）溶液中加入10％Pd-C（20mg），混合物为 在Parr氢化器中在50psi氢气氛下摇动19小时。将反应物过滤并浓缩，得到粗物质。将粗物质从甲苯中重结晶两次。通过真空过滤收集固体并干燥，得到标题化合物（ 155mg; 51％收率）。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ6.71-6.75（m，1H），6.62-6.66（m，1H），6.55-6.60（m，1H），4.54（t，2H） ，4.35（s，1H），3.18（t，2H）。 参考文献：
产率：38% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -60 - 20℃; for 17 h; 实验步骤：在-60℃下，向实施例2d（43.1g，0.29mol）的DCM（800mL）溶液中逐滴加入BBr 3（215mL，1M，在DCM中）。 将反应混合物在室温下搅拌17小时。 将反应混合物用MeOH（200mL）缓慢淬灭，并用NaHCO 3碱化至pH~8。 分离有机层，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用10％EtOAc的石油醚溶液洗脱，得到所需产物（实施例2e，14.8g，产率38％），为白色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO）δ8.76（s，1H），6.59（d，J = 8.5Hz，1H），6.51（d，J = 2.8Hz，1H），6.46（dd，J = 8.5,2.9Hz） ，1H），3.60（t，J = 7.6Hz，2H），2.96（t，J = 7.6Hz，2H）。 参考文献：