160591-91-3 4-氯-2-氟苯硼酸
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29319090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2
用途与制备
概述 4-氯-2-氟苯硼酸 是一种生化试剂,可作为生物材料或有机化合物,用于生命科学相关研究。
药物研发; 精细化学品; 有机中间体
产率:81% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: for 0.50 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane at 20℃; 实验步骤:向2L圆底烧瓶中加入1-溴-4-氯-2-氟苯(1-溴-4-氯-2-氟苯,50g,238.7mmol),加入无水四氢呋喃900ml,混合物为 搅拌下冷却至-78℃。正丁基锂(2.5M己烷溶液; 100ml,250mmol)将混合物搅拌1小时。向其中缓慢加入硼酸三甲酯(31.9ml,286mmol),30分钟后 加入600毫升1N氯化氢水溶液。边搅拌边升温至室温。分离有机层,用无水硫酸镁干燥,过滤。 减压蒸馏混合物,浓缩,用氯仿和己烷萃取,重结晶,得到化合物1(33.7g,193.3mmol),收率81%。 参考文献: