1641-09-4 3-氰基噻吩
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：89% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride In methanol; water at 20℃; for 18 h; Irradiation 实验步骤：一般步骤：向圆底烧瓶中加入苯甲醛1（1.0mmol），NH 2 OH·HCl 2（1.5mmol），Cog-C3N4（20mg）在H 2 O / MeOH（1：1,5mL）中的混合物并搅拌 在室温下可见光条件下保持14-20小时。 在反应完成后（通过TLC监测），过滤催化剂并加入EtOAc（10mL）。 将剩余的有机层用盐水（2×5mL）和蒸馏水（1×10mL）洗涤，并用无水硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂，得到粗残余物，将其通过快速色谱法进一步纯化，EtOAc /正己烷：10：90，得到分析纯的产物3 参考文献：
产率：90% 合成条件：With ammonium hydroxide; copper(l) iodide; 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; N-Phenylglycine; sodium hydroxide In methanol at 50℃; for 24 h; Cooling with ice 实验步骤：通用方法：在2L圆底烧瓶中加入苄醇（108.02g，1000mmol，即式（I），其中R是H，X = C，n = 1，m = 0），碘化亚铜（9.50g） 50mmol），N-苯基甘氨酸（7.51g，50mmol），TEMPO（7.80g，50mmol），碳酸钠（10.60g，100mmol），氨水（300mL，25~28％），800mL甲醇，冰冷却下，将氧气圆底烧瓶抽空通风3次，然后在50℃下搅拌12小时，反应完成后，将反应溶液冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂并干燥得到产物苯甲腈95.79g，收率93％。使用的反应物是2-噻吩甲醇（57.12g，500mmol，即式（I），其中R是H，X = S，n = 0，m = 0），实验方法和步骤与实施例1中的相同。 ，不同之处在于：碘化亚铜（4.76克，25毫摩尔），N-苯基甘氨酸（3.79克，25毫摩尔），TEMPO（3.91克，25毫摩尔），氢氧化钠（2.03克，50毫摩尔），氨水（60毫升，25〜28percent），将甲醇160mL，于50℃搅拌24小时，得到最终产物49.05g，收率90％。 ：
产率：42% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; sodium tetrahydroborate; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran at 60℃; for 1.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：PdCl 2（dppf），PdCl 2（tbpf）和（A.caPhos）PdCl 2。 通过鼓入氩气几分钟将卤代杂环（0.66mmol）在无水THF（13.2mL）中的混合物脱气。 然后，依次引入PdCl 2（dppf）（27.0mg，0.033mmol，5.0mol％），TMEDA（0.130g，1.12mmol，1.7当量）和最终NaBH 4（42.4mg，1.12mmol，1.7当量）。 将混合物在室温下在氩气下搅拌适当的时间，然后如上所述进行后处理。 参考文献：