292636-08-9 7-溴-5-氯-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：292636-08-9）

产率：37% 合成条件：With sodium tetrahydroborate In 1,4-dioxane; waterHeating / reflux 实验步骤：将粗反应混合物溶于90％二恶烷水溶液中，分批加入0.75g（20mmol）硼氢化钠。 将反应混合物加热至回流过夜。 蒸发溶剂，将残余物溶于DCM。 将有机层用1N HCl水溶液洗涤一次，用饱和NaHCO 3水溶液洗涤一次，用饱和氯化钠水溶液洗涤一次，用硫酸钠干燥，过滤并蒸发溶剂。 通过柱色谱（100g硅胶，庚烷/ DCM 4：1）纯化残余物，得到3.37g（37％）7-溴-5-氯-1H-吲哚，为黄色晶体。 MS（EI）229.0（80），230.9（100），233.0（25）（M）+。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/30613, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [2] Patent: US2007/185113, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11

合成路线 2（2. 合成：292636-08-9）

产率：32% 合成条件：at -40℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气下，将2-溴-4-氯-1-硝基苯（25g，0.107mol）溶于THF（250mL）中，缓慢滴加乙烯基溴化镁（1M在THF中，321mL，0.321mol）-40℃， 在-40℃下搅拌1小时。 由此，NH4完成与Cl水溶液的反应后升温至室温。然后，将乙酸乙酯萃取到有机层中，用MgSO4从有机层中除去水，然后过滤并浓缩，用柱色谱法纯化，得到 得到7-溴-5-氯-1H-吲哚（7.89g，收率：32％）。 参考文献：

• [1] Patent: KR101601357, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0345-0347 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol. 10, # 11, p. 1223 - 1226