1191028-50-8 6-溴-5-氯-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1191028-50-8）

产率：9.7% 合成条件：Stage #1: at -40℃; for 1 h; Stage #2: With ammonium chloride In tetrahydrofuran; water at -40 - 20℃; 实验步骤：在-40℃下，将1.0M乙烯基溴化镁的TηF（0.13L，130mmol）溶液缓慢加入到10g（43mmol）3-溴-4-氯 - 硝基苯的140mLTFF溶液中。 当加入NH 4 Cl水溶液时，将混合物在-40℃下再搅拌1小时。 将混合物温热至室温，然后用EtOAc萃取。 萃取物用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤，浓缩，并通过色谱法纯化两次（33％EtOAc的己烷溶液），得到0.95g（9.7％）4-溴-5-氯-1H-吲哚和0.77g（ 7.9％的6-溴-5-氯-1H-吲哚。 每种吲哚产物分别用MeCN中1.1当量的Boc 2 O和0.2当量的DMAP处理。 浓缩混合物，并将残余物进行色谱分离（10％EtOAc的己烷溶液），得到1-011（32％）和1-012（48％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/126675, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 125

合成路线 2（2. 合成：1191028-50-8）

产率：32% 合成条件：at -40℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气流中，缓慢加入2-溴-1-氯-4-硝基苯（25g，0.107mol）的THF（250ml）溶液，乙烯基溴化镁（1M的THF溶液，321ml，0.321mol），搅拌时间为1小时 - 40°C。 然后通过高温室温检查NH4Cl然后完成水溶液。 之后，将具有有机层的乙基进行反相，将有机层中的MgSO 4加入到第二中间层中，过滤浓缩的柱色谱，用于纯化6-溴-5-氯-1H-吲哚（7.89g，产率： 获得32％）。 参考文献：

• [1] Patent: KR101601357, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0100-0102