1229603-71-7 2,7-二溴-9,9-二氟-9H-芴

危险性质：非危险化学品

作为医药合成中间体，用于相关药物分子的制备（如Journal of Medicinal Chemistry 2014年文献中提及的药物研发）。

医药

合成路线 1（1. 合成：1229603-71-7）

产率：84% 合成条件：at 90℃; for 48 h; 实验步骤：将Deoxofluor（8mL，43.4mmol）加入到2,7-二溴-9H-芴-9-酮（1g，2.96mmol）中，然后加入两滴乙醇。 将反应混合物在90℃下加热2天。 冷却混合物并倒入冰水中，然后用饱和碳酸氢钠溶液中和。 用乙酸乙酯萃取反应混合物并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤。 将有机层干燥（Na 2 SO 4）并浓缩。 将粗产物在硅胶上纯化，用0-20％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱。 浓缩所需的级分，得到白色固体。产量：900mg，84％; 1H NMR（400MHz，氯仿-d） 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/22810, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [2] Patent: WO2013/28953, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71 [3] Patent: WO2013/98313, 2013, A1 [4] Patent: WO2013/40492, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 88-89 [5] Patent: US2013/273005, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0342 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 5, p. 2033 - 2046 [7] Patent: US2017/253614, 2017, A1

合成路线 2（2. 合成：1229603-71-7）

产率：80% 合成条件：With pyridine hydrogenfluoride; N,N'-dibromohydantoin In dichloromethane at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：将二溴乙内酰脲（5.1g）悬浮于DCM（100mL）中，在室温下加入HF吡啶溶液（70％，1mL），并将混合物在室温下搅拌10分钟，然后冷却至0℃。搅拌混合物 在0°C下保持30分钟。 通过加入饱和NaHCO 3和饱和Na 2 S 2水溶液淬灭反应。 分离有机相，水相用DCM洗涤。 将有机相干燥，并将残余物从DCM和60℃-90℃石油醚中重结晶，得到浅黄色粉末（1）（3.5g，80％）。 参考文献：

• [1] Patent: CN105669358, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037-0040 [2] Patent: US2017/253614, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0735; 0736 [3] Patent: WO2013/98313, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 34