108466-89-3 2-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙氧基]乙氧基乙酸

WGK Germany:WGK 3 海关编码:2918999090 存储类别:10 - 可燃性液体

2-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙氧基]乙氧基乙酸是利用PAMAM树枝状大分子进行药物传递制备修饰大分子支架的反应物。

医药

合成路线 1（1. 合成：108466-89-3）

产率：62.1% 合成条件：With sodium carbonate In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 12 h; 实验步骤：步骤3a：向搅拌的化合物1a（5.0g，30.6mmol）在1,4-二恶烷（50mL）中的溶液，碳酸钠（8.12g，76.5mmol，溶于10mL水中）和（Boc）2O（9.98）中的溶液 加入mL，45.7mmol）并在室温下搅拌12小时。 通过TLC监测反应进程。 将反应物质在乙醚和水之间分配。 然后通过3N HCl溶液使水层呈酸性（pH = 3）并用DCM（2×200mL）萃取。 将有机层用水，盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发，得到50g纯3a（产率：62.1％）。 LCMS：263.0（M + H）+ 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2008, vol. 6, # 17, p. 3065 - 3078 [2] Patent: US2015/73042, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0150; 0151 [3] Patent: WO2015/33303, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 27

合成路线 2（2. 合成：108466-89-3）

产率：2.5 g 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; toluene at 45 - 50℃; 实验步骤：向250mL三颈烧瓶中加入BG05化合物3.7g（1.0eq），甲苯和THF各40ml，溴乙酸7.6g（3.0eq），搅拌，加热至45〜50°C，然后加入氢氧化钠4.4g 一夜之间反应过来。 在TLC监测下反应完成后，蒸发反应液，用水和乙酸乙酯萃取杂质，并将水相调节至pH = 3。 水相用二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥，然后浓缩，得到2.5g BG06油状化合物。 参考文献：

• [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2001, vol. 343, # 6-7, p. 675 - 681 [2] Patent: EP3321279, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0240