3435-25-4 4-氯-6-甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3435-25-4）

产率：46% 合成条件：With 1-methyl-pyrrolidin-2-one; iron(III)-acetylacetonate In tetrahydrofuran at 20℃; for 3 h; 实验步骤：向4,6-二氯嘧啶（1.0g，6.71mmol）的四氢呋喃（30mL）溶液中加入1-甲基-2-吡咯烷酮（3.2mL，6.71mmol），乙酰丙酮铁（III）（0.119g，0.336mmol） ）和甲基溴化镁（2.237mL，6.71mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌3小时，然后将其用水淬灭并用乙酸乙酯（100mL）萃取。 分离出有机层并减压浓缩。 通过硅胶色谱法（20％乙酸乙酯 - 己烷）纯化残余物，得到4-氯-6-甲基嘧啶（0.6g，3.08mmol，46％产率），为无色胶状液体。 LCMS（ESI）m / e 129.0 [（M + H）+，C 15 H 6 ClN 2的计算值129.0]; LC / MS保留时间（方法D）：R = 1.36min。 参考文献：

• [1] Patent: WO2017/59085, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 403; 404

合成路线 2（3. 合成：3435-25-4）

产率：75% 合成条件：Reflux 实验步骤：与5g盐酸XII和25mL新蒸馏的三氯氧化磷类似地制备化合物III。 用25％氨水处理反应混合物至8后，用二氯甲烷（2×20mL）萃取产物，将有机层用氯化钙干燥10小时，除去二氯甲烷，真空蒸馏残余物，用mp97-100收集馏分。 °（20 mmHg）。 产量3.29g（75％），熔点35°（熔点38-39°[7]，34.5-36°[10]），Rf0.69（℃）。 参考文献：

• [1] Russian Journal of General Chemistry, 2015, vol. 85, # 1, p. 79 - 87 [2] Zhurnal Obshchei Khimii, 2015, vol. 85, # 1, p. 79 - 87,9