75844-40-5 7-甲基-4(3H)-喹唑啉酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成; 研究用化合物
产率：76% 合成条件：With ytterbium(III) triflate In 1,3,5-trimethyl-benzene at 165℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：将2-氨基苯甲酰胺（1,4.0mmol），甲酰胺（2,6.0mmol），Yb（OTf）3（0.20mmol，5.0mol）和均三甲苯（5.0mL）的混合物置于20mL中 Pyrex烧瓶在氩气流下配备磁力搅拌棒和回流冷凝器。 反应在120-165℃（浴温）下搅拌进行6小时。 然后，将反应混合物冷却至室温，并通过GLC，GC-MS（EI）和LC-MS（ESI）分析。 在真空下蒸发均三甲苯后，通过从MeOH /己烷中重结晶和/或在硅胶上的中压柱色谱法分离产物（3）（洗脱液：EtOAc /己烷= 50 / 50~EtOAc 100％。对于3j，洗脱液：MeOH / CHCl3 = 50/50）。 在400MHz下记录1 H NMR光谱，并且在DMSO-d6中以100MHz记录13C NMR光谱。 3a-e，38 3f，39 3g，40 3h，41和3j，42的分析和光谱数据与先前报道的一致。 产物3i的特征如下。 参考文献：
产率：82% 合成条件：With copper 8-hydroxyquinolinate; sodium hydroxide In water at 100℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：向反应容器中加入1mmol的2-碘-4-甲基苯甲酸，1mmol的甲脒盐酸盐，0.05mmol的8-羟基喹啉铜（B），1mmol的氢氧化钠和3mL的水。 进入微波反应然后将反应器在微波反应器中在150W下加热100℃至30分钟并冷却至室温。 用乙酸乙酯萃取。除去产物并减压浓缩。 通过柱色谱法纯化产物，得到白色固体，收率82％。 参考文献：
产率：91% 合成条件：at 100℃; for 6 h; 实验步骤：向上述得到的2-氨基-4-甲基苯甲酰胺（4.93g，32.8mmol）中加入甲酸（30mL，787.9mmol），在100℃下搅拌6小时。 将反应混合物冷却至室温，减压浓缩，并用水洗涤。 将过滤的固体在温热的烘箱（40℃）中干燥6小时或更长时间，得到标题化合物（4.79g，91％）。 1H-NMR谱（300MHz，DMSO-rftf）：δ8.06（s，1H），8.00（d，1H），7.47（s，1H），7.34（d，1H），2.45（s，3H）MS（ ESI +，m / z）：161 [M + H] + 参考文献：