7752-72-9 5-氯-6-甲基嘧啶-4(1H)-酮 - 化工 AI 网

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生产及用途

用途与制备

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7752-72-9）

产率：66% 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In methanol at 20℃; for 2 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：将4-羟基-5-氯-6-甲基嘧啶; 8.80g（0.16mol）CH 3 ONa的甲醇溶液缓慢加入到11.30g（0.11mol甲酰亚胺在50mL甲醇中，在室温下搅拌下）的溶液中，在室温下加入后，将混合物再搅拌2小时;然后加入11.17g（0.068mol）2-氯-3-氧代丁酸乙酯，在室温下继续搅拌混合物5-7小时。通过薄层色谱监测反应结束后，将反应混合物减压浓缩，用HCl将pH调节至5-6，然后过滤得到橙黄色土壤，水相用乙酸乙酯萃取。（3×50mL），用无水硫酸镁干燥，过滤，然后减压浓缩;将残余物溶于50ml乙酸乙酯中，静置过夜，得到6.48g，为橙黄色土壤，产率为66％，熔点181~184°。 C。 参考文献：

[1] Patent: EP2913325, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0451; 0452 [2] Patent: CN105348298, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0418; 0419; 0420 [3] Patent: CN105732585, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0368; 0369; 0370 [4] Patent: CN105777717, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0356; 0357; 0358; 0359 [5] Patent: CN104292169, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0457; 0458; 0459 [6] Patent: CN108059629, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0267-0270 [7] Patent: US2018/141961, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0342; 0343 [8] Patent: CN107778298, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0400; 0401; 0402; 0403 [9] Journal of Fluorine Chemistry, 2017, vol. 201, p. 49 - 54

合成路线 2（2. 合成：7752-72-9）

产率：66% 合成条件：Stage #1: With sodium methylate In methanol at 20℃; for 2 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：1）4-羟基-5-氯-6-甲基嘧啶的制备将8.80g（0.16mol）CH 3 ONa的甲醇溶液在室温下缓慢加入到11.30g（0.11mol）甲酰亚胺在50mL甲醇中的溶液中。搅拌后，在室温下加入后将混合物再搅拌2小时。然后加入11.17g（0.068mol）2-氯-3-氧代丁酸乙酯，在室温下继续搅拌混合物5-7小时。通过薄层色谱监测反应结束后，将反应混合物减压浓缩，用HCl将pH调节至5-6，然后过滤，得到橙黄色固体，水相用乙酸乙酯萃取（ 3×50ml），用无水硫酸镁干燥，过滤，然后减压浓缩。将残余物溶于50ml乙酸乙酯中，静置过夜，得到6.48g橙黄色固体，产率66％，熔点181184℃。 参考文献：

[1] Patent: US2015/225378, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0161; 0162

合成路线 3（3. 合成：7752-72-9）

产率：66% 合成条件：With sodium methylate In methanol at 20℃; 实验步骤：在室温下，在搅拌下将8.80g（0.16mol）CH 3 ONa的甲醇溶液缓慢加入到11.30g（0.11mol）甲酰亚胺酰胺乙酸酯在50mL甲醇中的溶液中，加入后将混合物再搅拌2小时。在室温下。然后加入11.17g（0.068mol）2-氯-3-氧代丁酸乙酯，在室温下继续搅拌混合物5-7小时。通过薄层色谱监测反应结束后，将反应混合物减压浓缩，用HCl将pH调节至5-6，然后过滤，得到橙黄色固体，水相用乙酸乙酯萃取（ 3×50mL），用无水硫酸镁干燥，过滤，然后减压浓缩。将残余物溶于50ml乙酸乙酯中，静置过夜，得到6.48g橙黄色固体，产率66％。熔点 181184°C 参考文献：

[1] Patent: US2016/332991, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0362; 0363