21427-62-3 2,5-二氯-3-硝基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：21427-62-3）

产率：60% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at -10℃; Stage #2: With sodium nitrite In water at 0℃; for 2 h; Stage #3: With sodium hydroxide In water at -10 - 0℃; 实验步骤：将5-氯-3-硝基-2-吡啶胺（5.0g，28.8mmol）溶解在浓HCl中。 将HCl（50mL）在冰盐浴中冷却至-10℃。 在1小时内将亚硝酸钠（4.97g，72mmol）的水（10mL）溶液滴加到冷却的溶液中，并在0℃下搅拌1小时。 将反应混合物在冰 - 盐浴中冷却至-10℃，并用2N氢氧化钠中和至pH9.0，保持温度低于0℃。 加入EtOAc（150mL）并过滤混合物。 分离有机层，用硫酸钠干燥并真空浓缩，得到标题化合物，为3.36g（60％收率）浅棕色固体; 1H NMR（cfe-DMSO）δ8.62（d，1H，2.5Hz），8.26（d，1H，2.2Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/67875, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 15 [2] Patent: JP2016/56134, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0165; 0166; 0167 [3] Patent: JP2016/56133, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0158; 0159 [4] Patent: EP3109239, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0189 [5] Journal of the Chemical Society, 1952, p. 2042,2044 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 10, p. 2625 - 2637 [7] Patent: US2007/167435, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 29