34569-15-8 5-氯-2-乙基-1H-苯并[d]咪唑

海关编码:2933998090

5-氯-2-乙基-1H-苯并[d]咪唑主要应用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：34569-15-8）

产率：95% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid In toluene at 60℃; for 24 h; Schlenk technique 实验步骤：将4-氯 - 邻苯二胺（71.0mg，0.5mmol），3,5-二庚酮（64.0mg，0.5mmol）和甲苯磺酸（9.5mg，0.05mmol）依次加入到25mL Schlenk中。 加入烧瓶，加入甲苯（4.OmL），置于60°C油浴中反应24h。 反应结束后，减压下除去溶剂，用石油醚/乙酸乙酯作为洗脱液。通过硅胶柱分离，2-乙基-5-氯苯并咪唑的收率为95％。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 3, p. 764 - 767 [2] Patent: CN103910682, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0035-0037 [3] Journal of Chemical Sciences, 2018, vol. 130, # 1,

合成路线 2（2. 合成：34569-15-8）

产率：90.2% 合成条件：With tin(II) chloride dihdyrate In ethanol at 25℃; for 2 h; 实验步骤：通用方法：将2-硝基-5-取代苯胺（1mmol），差异取代的N，N-二甲胺（1.5mmol）和三氯氧磷（2.5mL）的甲苯（10mL）溶液在120℃下回流4小时。 。将混合物冷却并倒入碎冰中，然后用碳酸氢钠溶液调至碱性。用水洗涤有机层，然后经硫酸钠干燥并真空蒸发。通过硅胶柱色谱法纯化粗制物质，使用乙酸乙酯和石油醚（体积比1：1）作为洗脱剂。减压除去溶剂，得到不同的取代的N，N-二甲基-NO-（2-硝基苯基）亚胺酰胺中间体（2）。接下来，将2（1mmol）氯化二水合物（4mmol）在乙醇（10mL）中的混合物在室温下搅拌1小时。真空除去溶剂，将混合物溶于二氯甲烷中，用碳酸氢钠溶液洗涤。然后将有机层用硫酸钠干燥并真空蒸发。通过硅胶柱色谱法纯化粗物质，使用乙酸乙酯和石油醚（体积比1：2）洗脱。减压除去溶剂，得到2,5-二取代的苯并咪唑3。 参考文献：

• [1] Chinese Chemical Letters, 2014, vol. 25, # 1, p. 155 - 158