36016-40-7 2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺

海关编码:2930909899

• 简介 2-[(氨基氧基)磺酰]-1,3,5-三甲基苯又叫O-(荚基磺酰基)羟胺(MSH)，是一种氨化试剂。含能化合物在炸药、烟火剂、推进剂中具有广泛的应用。而目前含能化合 物中往往引入硝基，N-O结够的方式来提高能量，但伴随能量提高的同时感度也随之增加。因此，在分子结构中引入氨基，与分子内硝基或氧原子形成氢键， 可以有效的降低含能化合物的感度并增加分子的稳定性，形成一种可与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)相媲美的钝感炸药。
• 制备 A、将乙酸乙酯19kg与盐酸羟胺29kg在-5℃10L乙醚溶剂中搅拌30min得 到反应溶液；再将89.5kg碳酸钾用蒸馏水配成浓度5mmol/L溶液加入到所述反应 溶液中继续搅拌；在-5℃反应45min,过滤掉固体沉淀，滤液用2L乙醚萃取，无 水硫酸钠干燥后，减压下除去乙醚得到白色固体。 B、在-3℃下将步骤A所得白色固体与23kg三甲基苯磺酰氯、10kg三乙胺 在28L二甲基甲酰胺中反应50min,倒入冰水混合物中析出白色沉淀(m.p.58℃)。 C、在-2℃下将所得白色沉淀溶于12L二氧六环溶剂中，搅拌条件下加入质 量浓度70％的高氯酸7.5L，反应25min后倒入冰水中析出白色固体。 D、将步骤C所得白色固体溶于10L二氯甲烷中，加入无水硫酸钠干燥，减 压出去二氯甲烷得到白色针状物，即为2-[(氨基氧基)磺酰]-1,3,5-三甲基苯8.8g(产率20.1％)。

含能化合物（炸药、烟火剂、推进剂）

路线1：

• 步骤A：将19kg乙酸乙酯与29kg盐酸羟胺在-5℃、10L乙醚中搅拌30min；加入89.5kg碳酸钾配成的5mmol/L蒸馏水，继续搅拌，-5℃反应45min，过滤沉淀，滤液用2L乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，减压除乙醚得白色固体。
• 步骤B：-3℃下，将步骤A白色固体与23kg三甲基苯磺酰氯、10kg三乙胺在28L二甲基甲酰胺中反应50min，倒入冰水混合物析出白色沉淀（m.p.58℃）。
• 步骤C：-2℃下，将沉淀溶于12L二氧六环，加入7.5L质量浓度70%的高氯酸，反应25min后倒入冰水析出白色固体。
• 步骤D：将步骤C白色固体溶于10L二氯甲烷，无水硫酸钠干燥，减压除二氯甲烷得白色针状物，产率20.1%。