10250-59-6 1,3-二甲基-1H-吡唑-5-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：10250-59-6）

产率：69% 合成条件：Stage #1: at 80 - 90℃; for 21 h; Stage #2: With ammonia In water; N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 21 h; 实验步骤：湾I.S-二甲基 - 吡唑-δ-羧酸甲酯的合成;将S-甲基 - 吡唑-δ-羧酸甲酯（6.8Kg Kg）溶解在DMF（8L）中，并在3小时内滴加硫酸二甲酯（6.0L）。反应是放热的，必须控制硫酸二甲酯的加入，使内部温度不超过90℃。加完后，将混合物在80℃加热18小时。然后将混合物冷却至室温，用冰（3.4Kg）稀释，并在冰浴中冷却。在3小时内向反应混合物中加入28％氢氧化铵水溶液（8.6L）。将所得混合物搅拌18小时，用乙酸乙酯（12L）和水（16L）稀释，萃取，分离各层。将有机层用水（4L）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到5.14Kg的1,3-二甲基 - 吡唑-δ-羧酸甲酯（69％收率，纯度> 90）。 HPLC测定的百分比）。粗产物直接用于下一步骤。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/48761, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 33 [2] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2016, vol. 64, # 51, p. 9586 - 9591