78155-76-7 5-硝基吲唑-3-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：78155-76-7）

产率：79% 合成条件：With potassium permanganate In acetone at 20℃; for 6 h; 实验步骤：KMnO 4（15g，94.91mmol）可溶于300cm 3水中，并在室温下滴加到52.35mmol可溶于1000cm 3丙酮的反应混合物中。将反应混合物在室温下搅拌6小时。 之后，逐滴加入50cm 3的30％H 2 O 2以中和KMnO 4。 过滤反应混合物以除去KMnO 4，并通过真空浓缩反应物料。 浓缩物质通过浓缩酸化。 过滤HCl，过滤，用甲醇重结晶，得到6.黄色固体; 收率79％（8.56克）; m.p.:191-193 C. 参考文献：

• [1] Monatshefte fur Chemie, 2017, vol. 148, # 2, p. 305 - 314

合成路线 2（2. 合成：78155-76-7）

产率：80% 合成条件：at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：在0℃下，向吲唑-3-羧酸16AP（10.5g，64.8mmol）的浓硫酸（125ml）悬浮液中加入KNO 3（64.8mmol，6.55g）。 将反应混合物温热至室温。 在室温下搅拌4小时后，将其倒入525ml冰/水中。 过滤收集固体，用水洗涤，得到所需的5-硝基-1H-吲唑-3-羧酸17AP（10.74g，80％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/153858, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 271 [2] Patent: US2012/130078, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [3] Synthesis, 2006, # 11, p. 1882 - 1894 [4] Il Farmaco; edizione scientifica, 1981, vol. 36, # 5, p. 315 - 333 [5] Patent: WO2007/70398, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 217; 218; 220-221