化学合成,农药、医药及染料中间体,主要用于合成除草剂、植物生长调节剂、液晶等,也可用于合成染料、塑料和橡胶的添加剂。
医药; 农药; 染料
合成路线 1(1. 合成:367-27-1)
产率:92%
合成条件:With dihydrogen peroxide In water at 20℃;
实验步骤:一般步骤:在50mL圆底烧瓶中,在室温下搅拌芳基硼酸(1mmol),H 2 O 2(30%aq,0.2mL),ZnO纳米催化剂(5mol%;样品ZnO-1)和2mL水的混合物 有氧条件下的温度。 通过薄层色谱(TLC)监测反应进程。 反应完成后,将反应混合物用20mL水稀释,并用(3×20)mL乙醚萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 在减压下在旋转蒸发器中除去溶剂。 通过硅胶(100-200mesh)柱色谱(己烷/乙酸乙酯,9:1)纯化粗产物,得到所需产物。 通过1HNMR和13C NMR鉴定产物。
参考文献:
- [1] Applied Catalysis A: General, 2018, vol. 562, p. 58 - 66 [2] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 14, p. 1780 - 1783 [3] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 2, p. 633 - 634
合成路线 2(3. 合成:367-27-1)
产率:41 %Spectr.
合成条件:With Selectfluor; 1-(n-butyl)-3-methylimidazolium triflate In methanol at 80℃; for 5 h; Inert atmosphere
实验步骤:通用方法:将苯酚(20mg),F-TEDA-BF4(1.1当量),IL(0-15当量)和有机溶剂(5mL)的混合物在argo气氛下在各种温度下搅拌5小时( 表1-5)。 减压蒸发混合物,并在CDCl 3或CDCl 3 -DMSO-d6中通过1H,19F NMR分析进行分析。 Cl2CHCHCl2和PhCF3用作峰值积分的内标。
参考文献:
- [1] Journal of the American Chemical Society, 1990, vol. 112, # 23, p. 8563 - 8575 [2] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 37, p. 4465 - 4468 [3] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 37, p. 4465 - 4468 [4] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 10, p. 3379 - 3385 [5] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 37, p. 4465 - 4468 [6] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 10, p. 3379 - 3385 [7] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 10, p. 3379 - 3385 [8] Russian Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 45, # 10, p. 1468 - 1473 [9] Arkivoc, 2017, vol. 2018, # 2, p. 60 - 71