223251-25-0 1-(2-(4-(氯甲基)苯氧基)乙基)氮杂环庚烷盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：223251-25-0）

产率：90% 合成条件：With thionyl chloride In tetrahydrofuran at 0 - 55℃; for 6 h; 实验步骤：S4：将得自S3的4-（2-六亚甲基亚氨基-1-）乙氧基）苄醇561g加入1.2升四氢呋喃中，冷却至0℃，加入320g亚硫酰氯滴，此温度为 在55℃下逐渐升温6小时，蒸馏出约600ml溶剂，向残余物中加入300ml乙酸乙酯，将混合物在0℃冷却并搅拌30分钟，过滤，用300℃洗涤。 将乙酸乙酯干燥，干燥，然后得到619g 1-（2-（4-（氯甲基）苯氧基）乙基）氮杂环庚烷盐酸盐，得到90％，测得HPLC纯度为99％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107400087, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0045 [2] Patent: WO2011/22596, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 4; 24 [3] Patent: WO2011/22596, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 22; 23 [4] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 22, p. 5795 - 5798 [5] Angew. Chem., 2013, p. 5999

合成路线 2（2. 合成：223251-25-0）

产率：85.1% 合成条件：Stage #1: at 15℃; for 2 h; Large scale Stage #2: at 5℃; Large scale 实验步骤：向500升反应器中加入130千克三氟化硼醚溶液。将30千克实施例中制备的化合物3的1,6.4千克硼氢化钠在15℃下温育2小时。 反应完成后，用25kg饱和氯化铵溶液淬灭，加入80kg 5％氢氧化钠溶液，过滤，干燥，得到灰白色固体。 将反应器冷却至5℃并滴加75kg亚硫酰氯。 反应完成后，加入100kg丙酮，过滤混合物。干燥后，得到27.8kg浅棕色固体，产率：85.1％，HPLC纯度：96.3％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107793344, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0021; 0046-0050