99780-98-0 3-(Boc-氨基)-2-哌啶酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向500mL圆底烧瓶中加入13.1（10g，87.61mmol，1.00当量）、甲醇（200g，6.24mol，71.25当量）和Et₃N（20mL），0℃搅拌下滴加（Boc）₂O（20g，91.64mmol，1.05当量）的甲醇（100mL）溶液，室温搅拌过夜，真空浓缩后柱色谱纯化得16g（85%）产物。
• 条件: 三乙胺；甲醇；0-20℃；真空浓缩；柱色谱纯化
• 产率: 85%
• 参考文献: [1] Patent: WO2017/75056, 2017, A1. Paragraph 0410 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol.29, #2, p.251-260 [3] Farmaco, 2004, vol.59, #4, p.271-277 [4] Patent: WO2004/98589, 2004, A1. Page 163

路线2：

• 步骤: 将4-甲基吗啉（4.73mL，43.0mmol）加入到R-5-氨基-2-叔丁氧基羰基氨基-戊酸（5g，21.5mmol）和HATU（9g，23.6mmol）在二甲基甲酰胺（100mL）中的悬浮液中，反应2小时后减压除溶剂，加入饱和碳酸氢钠（100mL），二氯甲烷（3×75mL）萃取，合并有机相经饱和氯化钠洗涤、硫酸钠干燥、减压除溶剂后快速色谱纯化（10%甲醇的乙酸乙酯溶液和己烷洗脱）得3g（66%）产物。
• 条件: 4-甲基吗啉；HATU；N,N-二甲基甲酰胺；2h；减压除溶剂；柱色谱纯化
• 产率: 66%
• 参考文献: [1] Patent: WO2010/132601, 2010, A1. Page/Page column 504

路线3：

• 步骤: 室温下向3-氨基哌啶-2-酮盐酸盐（3.49g）和三乙胺（6.20mL）的THF（50mL）溶液中加入碳酸氢二叔丁酯（6.07g），室温搅拌过夜，加水后乙酸乙酯萃取，有机层水洗、硫酸镁干燥、减压浓缩后硅胶柱色谱（乙酸乙酯/己烷）精制得3.41g产物。
• 条件: 三乙胺；四氢呋喃；20℃；减压浓缩；柱色谱纯化
• 产率: 3.41g
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2017, vol.19, #3, p.628-631 [2] Patent: WO2013/18929, 2013, A1. Paragraph 0789