897957-06-1 6-溴-1-甲基吲哚啉-2-酮
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品。
用途与制备
化学合成
化学合成
合成路线:以6-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮(397 mg,1.65 mmol)为原料,与水合肼(1 mL,20.6 mmol)混合,加热至100℃反应1小时,随后升温至125℃继续反应1小时。反应完成后,冷却至室温,加入二氯甲烷(DCM)和水进行分层;水层用DCM萃取两次,合并有机层,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥;减压浓缩有机相,残余物通过柱色谱法(环己烷/乙酸乙酯=3:1,v/v)纯化。收率65%。质谱分析:m/z 226 [M + H]+,m/z 224 [M + H]-,保留时间0.58分钟(LC-MS方法b)。参考文献:WO2013/41497等多篇专利及期刊。