99979-77-8 2-氯-5-甲氧基嘧啶-4-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：99% 合成条件：With ammonium hydroxide In 1,4-dioxane at 100℃; for 21 h; Inert atmosphere; Sealed tube 实验步骤：2-氯-5-甲氧基嘧啶-4-胺的合成在氩气氛下，向搅拌的2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶（10g，56.17mmol）的1,4-二恶烷（20mL）溶液中 在室温下加入氢氧化铵（25.5mL）。 在密封管中将反应加热至100℃并保持21小时。 反应完成后（通过TLC监测），真空除去挥发性组分。 使用40％EtOAc：己烷，通过硅胶柱色谱法纯化粗物质，得到2-氯-5-甲氧基嘧啶-4-胺（8.9g，99％），为灰白色固体。 1H-NMR（DMSO-5,500MHz）：δ7.68（s，1H），3.81（s，3H）; LC-MS：160（M + 1）; （柱; X-桥C-18（50 3.0mm，3.5μm）; RT 2.18分钟，0.05％Aq TFA：ACN; 0.80ml / min）; TLC：50％EtOAc：己烷（R 0.3）。 参考文献：