1245506-61-9 2-氯-5-甲氧基-4-甲基嘧啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：54% 合成条件：With iron(III)-acetylacetonate In 2-methyltetrahydrofuran; 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：向2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶（1g，5.59mmol）的四氢呋喃（32.2mL）/ N-甲基-2-吡咯烷酮（2.424mL）溶液中加入乙酰丙酮铁（0.197g，0.559mmol），混合物为在氮气下冷却至0℃。然后滴加甲基溴化镁（2.62mL，8.38mmol，3.2M，在MeTHF中）。将混合物在氮气下在0℃下搅拌30分钟。用饱和NH 4 Cl水溶液（10mL）淬灭反应，并将混合物温热至室温。加入乙醚，分离各层，水层进一步用乙醚（4×15mL）萃取。将合并的有机萃取液用疏水性玻璃料干燥，真空浓缩，得到橙色油状物。将粗产物加载到二氯甲烷（3mL）中，并在二氧化硅柱（25g）上使用0-30％环己烷/ AcOEt梯度在10CV上纯化。合并合适的级分，真空蒸发溶剂，得到白色固体产物（475mg，3.00mmol，54％）.LCMS（2mm Formic）：Rt = 0.64ml [MH] = 159。 参考文献：