20260-53-1 烟酰氯盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成。
医药
产率:96% 合成条件:With thionyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 78℃; for 3 h; Reflux 实验步骤:在无水条件下,在0℃下将烟酸(8.12mmol)和2滴无水DMF加入剧烈搅拌的SOCl 2(10mL)中。 将反应混合物加热至78℃回流3小时,减压蒸发过量的SOCl2后得到黄色固体。 然后加入10mL二乙醚回流1小时,然后过滤,得到白色固体烟酰氯盐酸盐1.388g(产率:96.0%)。 参考文献:
产率:90% 合成条件:With oxalyl dichloride In dichloromethane at 20℃; for 1 h; 实验步骤:在室温下向烟酸盐酸盐(0.5g,3.1mmol)的CH 2 Cl 2(200mL)溶液中加入草酰氯(0.42mL,4.8mmol)和三滴DMF。将反应混合物在室温下搅拌1小时,然后使用旋转蒸发器浓缩。将所得残余物重新溶解在甲苯(50mL)中,然后使用旋转蒸发器再次浓缩,得到烟酰氯盐酸盐(0.5g,90%)。在室温下向2'-羟基苯乙酮(0.38g,2.8mmol)的THF(50mL)溶液中加入烟酰氯盐酸盐(0.5g,2.8mmol)和三乙胺(1.2mL,8.6mmol)。将反应混合物在室温下搅拌2小时。将反应用水(50mL)淬灭,用CH 2 Cl 2(3×100mL)萃取,使用旋转蒸发器浓缩。通过柱色谱(己烷:乙酸乙酯2:1)纯化残余物,得到相应的酯(0.42g,62%)。将上述酯(0.42g,1.73mmol)的THF(50mL)溶液与f-BuOK(0.25g,2.25mmol)混合,在室温下搅拌16小时。用水(50mL)淬灭反应,并将水层用HCl(0.5N)酸化至pH = 6。将反应混合物用CH 2 Cl 2(3×100mL)萃取,使用旋转蒸发器浓缩,在己烷中研磨,得到固体。过滤收集该固体,用己烷洗涤,得到二酮(0.3g,71%)。将上述二酮(0.3g,1.25mmol)的HOAc(50mL)和HCl(浓HCl,1mL)溶液在回流下搅拌2小时。使用旋转蒸发器除去溶剂。通过柱(己烷:乙酸乙酯:MeOH 3:3:1)纯化残余物,得到2-(吡啶-3-基)-4H-色烯-4-酮,为浅黄色固体(0.202g,73%); MS(ES)m / z:224.90(M + 1),223.92(M); MP 122.8-124.O0C 参考文献: