83883-26-5 4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸

• 概述 4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸为羧酸类衍生物，可用作医药合成中间体。
• 应急措施 如果吸入4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)苯甲酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

医药合成中间体

合成路线 1（1. 合成：83883-26-5）

产率：70% 合成条件：With toluene-4-sulfonic acid; hydroquinone In benzene for 5 h; Dean-Stark; Inert atmosphere 实验步骤：合成以上4-（6-羟基己氧基）苯甲酸（13.47g，56.53mmol），酸催化剂为对甲苯磺酸（2.23g，13mmol），阻聚剂，对苯二酚（2.3g，20.9mmol）和过量的酸（ 将15ml，07.2mmol）在氮气下的苯中引入溶解Dean-Stark分水器（Dean stark trap）中回流5小时，直至除去反应烧瓶中产生的水连接sikimyeo。 在减压下将反应物质从溶剂中溶解，然后在乙醚中终止，并用蒸馏水彻底洗涤直至pH为约4-5。 通过减压蒸馏除去水过滤后，将得到的有机溶剂加入到硫酸镁（硫酸镁）层中，并用粉末形式的异丙醇（异丙醇）固体产物重结晶，得到淡粉红色标题化合物（产率：70.0） 获得了百分比）。 参考文献：

• [1] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1988, vol. 155, p. 113 - 128 [2] Patent: KR2015/105610, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0151-0153 [3] Canadian Journal of Chemistry, 1995, vol. 73, p. 1811 - 1817 [4] Chemistry Letters, 1994, # 3, p. 557 - 560 [5] Patent: KR2016/126298, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0077-0080 [6] Patent: KR2015/80120, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0086; 0092; 0093 [7] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1988, vol. 157, p. 151 - 162 [8] Macromolecules, 2003, vol. 36, # 24, p. 9060 - 9066 [9] Patent: EP1205467, 2002, A1. Location in patent: Page 9 [10] Patent: EP1174412, 2002, A1. Location in patent: Page 74 [11] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2016, vol. 624, # 1, p. 1 - 10 [12] Patent: KR101523330, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0193; 0194

合成路线 2（2. 合成：83883-26-5）

产率：100% 合成条件：at 25 - 30℃; for 1.25 h; 实验步骤：实施例3（E 3）;化合物1的合成：在250毫升化学反应器中，在大约100毫升二甲基乙酰胺中溶解23.89克（0.10摩尔）4-（6-羟基己氧基）苯甲酸（PURITY-100％，制备例如实施例1中提到的文献）。 20℃。向亲爱的搅拌溶液中逐渐加入10.26g（0.11mol）丙烯酰氯（Aldrich 96％），通过外部冷却保持反应温度低于35℃。加入约需15分钟后，将反应混合物在30℃下搅拌1小时，此时进行TLC分析（硅胶，环己烷：乙酸乙酯：乙酸= 50：50：2，部分b。体积，紫外荧光指示剂） ）表示反应完成。形成几乎无色的悬浮液。使用高速搅拌器（1300rpm）将其逐渐沉淀到400ml冷水中。加完后，将悬浮液搅拌1/2小时并过滤。将滤渣用温（-40℃）水（400ml）洗涤两次，过滤并将残余物在25℃下真空干燥。将由此获得的无色结晶固体在70℃下溶于93.40g甲苯中，0.14g二叔丁基。加入丁基-p-cresole（BHT，聚合抑制剂）并将溶液缓慢冷却至0℃。滤出结晶沉淀物并在35℃下真空干燥至恒重。得到24.40g（83.5％）无色结晶4-（6-丙烯酰氧基己氧基）苯甲酸=化合物（1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [2] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13 [3] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10 [4] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 18, p. 4663 - 4669 [5] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13 [6] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13 [7] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13 [8] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [9] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13-14 [10] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 6, p. 691 - 694 [11] Patent: US9273246, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 13 [12] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 14 [13] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13 [14] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 14 [15] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 14 [16] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 14 [17] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 14 [18] Patent: WO2005/30696, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11; 13 [19] Patent: US6049000, 2000, A [20] Patent: EP1405850, 2004, A1. Location in patent: Page 15 [21] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2010, vol. 48, # 14, p. 2975 - 2981 [22] Reactive and Functional Polymers, 2010, vol. 70, # 4, p. 217 - 222 [23] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2011, vol. 49, # 3, p. 770 - 780 [24] Patent: KR2017/109833, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0098; 0106; 0109