67515-76-8 5-氨基吡啶-2-甲酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

5-氨基吡啶-2-甲酸甲酯主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：5-氨基吡啶-2-甲酸甲酯的合成

• 原料：5-氨基-2-吡啶羧酸（170g，1.23mol）、甲醇（1700ml）、亚硫酰氯（178.6ml，2.47mol）、碳酸氢钠水溶液、二氯甲烷（3×2L）、盐水、无水硫酸钠。
• 步骤：在0℃下，向搅拌的5-氨基-2-吡啶羧酸的甲醇溶液中缓慢加入亚硫酰氯，加热回流72小时；反应完成后冷却至0℃，补加亚硫酰氯继续回流24小时；减压蒸馏除去过量亚硫酰氯，粗产物用碳酸氢钠水溶液中和，过滤收集固体，滤饼干燥得350g产物；滤液用二氯甲烷萃取，合并有机相经处理得200g粗产物，合并后总收率73%（理论产量680g）。
• 条件：0℃反应，回流条件（72+24小时），减压蒸馏除过量亚硫酰氯，40-50℃干燥。
• 产物：白色固体，1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.12（d，J=2.5Hz，1H），7.93（d，J=8.5Hz，1H），6.97（dd，J=2.8,8.5Hz，1H），4.24（br s，2H），3.93（s，3H）。
• 收率：73%（总产物550g）。
• 参考文献：Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol.20, #1, p.413-417；US2015/158864, 2015, A1；European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol.140, p.42-51；Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.54, #20, p.7232-7246；WO2015/158864等专利及文献。