62718-28-9 1-甲基哌啶-4-羧酰胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性）。

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：哌啶-4-甲酰胺（10g，78mmol）、37%甲醛水溶液（7.6mL，2.81g HCHO，93.6mmol）、10% Pd-C催化剂（湿，8勺刮刀）
• 步骤：将哌啶-4-甲酰胺溶于蒸馏水（100mL），加入甲醛水溶液；氩气保护下加入湿的10% Pd-C催化剂；25℃、50psi氢气压力下氢化43h；反应后硅藻土过滤，催化剂用水和甲醇洗涤；合并滤液蒸发至干，硅胶柱色谱分离（60×5cm），洗脱液为8%-10%-20%（10%浓氨水的甲醇溶液）-二氯甲烷，得产物。
• 收率：64%（7.15g）
• 表征数据：FABMS m/z 143.1（MH+）；HRFABMS m/z 143.1184（MH+，计算值C7H15N2O）；1H NMR（d6-DMSO）δ 1.50-1.57（4H，m，CH2），1.76-1.94（4H，m，CH2），2.10（3H，s，-NCH3），2.72（1H，m，CH），6.68-7.18（2H，m，CONH2）；13C NMR（d6-DMSO）δ 41.2（CH3），28.5, 28.5, 54.9, 54.9（CH2），46.2（CH），176.7（C）
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, 46(7), 1116-1119；[2] Patent: WO2004/22561, 2004, A1, Page 110；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, 48(24), 7520-7534；[4] Helvetica Chimica Acta, 1954, 37, 1672,1676