627463-25-6 4-溴-2-乙基-1-氟苯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2903998090

化学合成。

化学合成

路线1：氢化还原法

• 原料：步骤A的黄色油状物（2.8g，10mmol）
• 步骤：将原料溶解于乙酸乙酯（200mL）中，加入10%钯碳（250mg），在1大气压下氢化至TLC完全反应，过滤、浓缩滤液得油状物
• 条件：1大气压，氢化反应
• 收率：87%（2.4g）
• 参考文献：[1] US2004/6058 (2004, A1, Page/Page column 30); [2] WO2017/158151 (2017, A1, Page/Page column 101); [3] US2010/227894 (2010, A1, Page/Page column 74)

路线2：硅烷还原法

• 原料：4-溴-2-乙烯基-1-氟苯（46.0g，210.0mmol）
• 步骤：0℃下，向原料与三乙基硅烷（48.8g，420.0mmol，66.9mL）的DCM（500.0mL）溶液中加入BF3·Et2O（59.6g，420.0mmol，51.8mL），25℃搅拌2小时，浓缩后加入饱和NaHCO3淬灭，乙酸乙酯萃取，合并有机层经盐水洗涤、Na2SO4干燥、浓缩，柱色谱（SiO2）纯化得产物
• 条件：0-25℃，反应2小时，二氯甲烷溶剂
• 收率：24.0g（约52.2%）
• 参考文献：WO2018/102751 (2018, A1, Paragraph 00261)