49606-99-7 L-环丙基甘氨酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号UN2735，危险等级8，WGK Germany:3，海关编码2922498590，存储类别13 - 不可燃性固体）

L-环丙基甘氨酸是一种甘氨酸衍生物，主要用于化学合成。

化学合成

路线1：Pd/C催化还原法

• 原料：(R)-苯乙基-(S)-环丙基甘氨酸（16.8g，76.7mmol）
• 步骤：用THF（200mL）、水（100mL）和10% Pd/C（4.76g）处理原料，加入甲酸（17mL），搅拌过夜；过滤除去催化剂，旋转蒸发除溶剂，与甲醇共蒸发数次后真空干燥。
• 条件：在THF和水混合溶剂中，甲酸存在下，Pd/C催化还原，室温搅拌过夜。
• 收率：54%（4.75g产物）
• 参考文献：WO2005/18568（2005年，A2），Page/Page column 34

路线2：酶法催化合成

• 原料：环丙基乙酸钠水溶液（1627g，14.5%浓度）、甲酸铵（193.3g）、亮氨酸脱氢酶混合粗酶溶液（2350mL，60U/ml）、甲酸脱氢酶（2350mL，50U/ml）、β-NAD+（10.18g）
• 步骤：将原料、酶溶液和辅酶加入5L四颈烧瓶，调节pH至8.0-8.5，加热至30-40℃反应16小时；冷却后加浓盐酸调pH<1，硅藻土过滤，滤液用NaOH调pH至5-6得粗产物水溶液；通过001X7强酸阳离子交换树脂纯化，无水乙醇洗涤，抽滤干燥。
• 条件：水体系，pH 8.0-8.5，30-40℃反应16小时；酸化后经树脂柱纯化。
• 收率：>49%（87g产物，NMR内标>97%，手性纯度>99%）
• 参考文献：US2016/319312（2016年，A1），Paragraph 0060; 0097